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发布时间:2018/08/03作者:admin

FDA发布分析方法验证修订后指南

FDA最近发布了行业指南“生物分析方法验证”最终版本。该版本在2013基础上有大量修改,以下点最为重要:

 

第III章,之前的“色谱方法”改名为“生物分析方法开发和验证”,并补充了子部“CC和LBA的生物分析参数”,其中描述了总共9个参数。

 

第IV章标题为“试验样品再分析”(ISR)以及相比于2013年指南草案(这里是在第V章),其中对为了确认原始分析数据而必须重复的分析的要求是不同的。例如,可能不共用样品用于再分析。还有,在NDA、BLA或ANDA范围内提交的所有研究都需要有ISR。

 

附录中所包括的表格已完全修改,并设计得更为清晰。

 

术语已增加为含有31个新术语(从“自动取样品稳定性”和“钩状效应”至“零点校正”)。

第II章“背景”清晰地指出了验证分析方法的重要性,这对于成功执行非临床、生物药品和临床药品研究是不可或缺的。这些分析提供了关键数据来证明药品的安全性和有效性。为了确保这些数据的完整可靠,FDA提出了以下关键问题:

 

方法对分析物是否具有专属性和选择性?是否有干扰因素?

预期有哪些波动性?程序的准确性和精密度如何?

在什么测量范围内会提供可靠数据?方法灵敏度如何(检出限和定量限)?

样品采集、处理和存贮是如何影响数据可靠性的?在采集样品时步骤如何?样品在运送之前是否必须冷冻?样品的存贮时长和温度如何?

FDA要求通过方法验证证明分析数据可靠性时考虑这些问题。

在适合目的(FFP)概念之下,仍应考虑均衡性:相比于分析研究,对于一个药品来说获得上市许可是至高无上的,考虑到在本指南中阐述的所有关键问题,探索性研究(例如,在开发早期)并不需要有一个完整的方法验证。